實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)操作知識（一）

按照儀器單領(lǐng)取和認(rèn)識基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的常用儀器。

①震蕩水洗

②內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗。

倒廢液-注入-半水-選好毛刷，確定手拿部位刷洗——如是反復(fù)。

③刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次。

洗凈狀態(tài)下，水均勻分布不掛水珠（如左圖所示）；未洗凈狀態(tài)下，器壁掛著水珠（如右圖所示）。

玻璃儀器里如附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等可先加鹽酸溶解，再用水沖洗；附有油脂等污物可先用熱的純堿液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗；對于口小、管細(xì)的儀器，不便用刷子洗，可用少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗；用以上方法清洗不掉的污物可用較多王水或洗液浸泡，然后用水涮洗。

注意：（1）不要未倒廢液就注水；（2）不要幾支試管一起刷。

①晾干（左圖）與烤干（右圖）

②吹干（左圖）與烘干（右圖）

③氣流烘干（左圖）與快干（右圖）

①量筒與量杯

②移液管

移液管使用注意事項(xiàng)：

應(yīng)根據(jù)不同的需要選用大小合適的移液管，如取1.5ml的溶液，顯然選用2ml移液管要比選用5ml移液管誤差小；

吸取溶液時要把移液管插入溶液，避免吸入空氣而將溶液從上端溢出；

移液管從液體中移出后必須用濾紙將管的外壁擦干，再行放液；

不可用移液管直接從瓶中移取溶劑或溶液，剩余溶劑或溶液不可倒回貯液瓶，應(yīng)作廢棄物處理。

③滴定管

操作步驟：

洗滌——涂凡士林——檢漏——裝入操作液——滴定管排氣——滴定操作

④容量瓶

容量瓶使用前應(yīng)檢查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞應(yīng)系在瓶頸上，不得任意更換。容量瓶刻度以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準(zhǔn)確度，所以應(yīng)該洗得很干凈。稱量的任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解，冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應(yīng)加熱或烘干。容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖勻，若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容，會因加的水或溶劑過多，導(dǎo)致溶液濃度偏小。

①操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。

②操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。

③所用分析天平，每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。

④與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。

用于精密度要求不高的稱量。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。

使用注意事項(xiàng)：

①稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母，使天平平衡。

②稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。

③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量。

④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。

用于精密度要求高的稱量使用電子分析天平。被稱物重量不得超過天平最最大載荷。若被稱物較重，應(yīng)先在粗天平上試稱。

使用注意事項(xiàng)：

①每次稱量前檢查天平位置是否水平，零點(diǎn)偏差多少。

②天平機(jī)構(gòu)有任何損壞或不正常情況時，在未消除故障以前應(yīng)停止使用。

③被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致。

④被稱物須盛在干凈的容器中稱量，具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量。

⑤被稱物要放在天平盤的中央。

⑥天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開左右兩個邊門。⑦使用完畢后清潔天平，斷開電源，再用罩把天平罩好，必須登記使用情況后方可離開天平室。

①要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。

②取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。

③稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。

①從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。

②使用膠頭滴管“四不能”：不能伸入和接觸容器內(nèi)壁，不能平放和倒拿，不能隨意放置，未清洗的滴管不能吸取別的試劑。

③配制一定物質(zhì)的量溶液時，溶解或稀釋后溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶。

④配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，要引流時，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上（即下靠上不靠，下端靠線下）。

⑤容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不能互用。（一般用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶最好專用）

①配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液

計算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體的體積。

稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量筒量取所需液體、水的體積。

溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解。

②配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

計算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。

稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。

溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。

轉(zhuǎn)移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。

定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3cm處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面最低處恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。

①分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用GB6682中規(guī)定的三級水配制，容器應(yīng)用純化水洗滌三次。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn)。

②溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，必要時用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。

③每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

④配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進(jìn)行配制。

⑤用有機(jī)溶劑配制溶液時，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?，不可直接加熱，必須避免火源?/p>

⑥不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道。

⑦一般溶液保存時間不可超過6個月，如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。

①玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子容易被吸附于玻璃表面，這對于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視。故低1mg/ml的離子溶液不適合長期保存。

②由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。

③某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會受微生物的分解。

④含有易揮發(fā)的組分，使其濃度降低。

1.1 過濾

過濾是利用濾紙、濾膜或?yàn)V器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)（懸浮物和沉淀等）進(jìn)行有效分離的分析操作。

常用的儀器：漏斗、濾紙和濾膜等。

1.1.1濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，≤0.08mg）

1.1.2 漏斗的選擇：

頸長為15～20cm；錐體角度應(yīng)為60°；頸的直徑一般應(yīng)為3～5mm；頸口處磨成45°角；濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.5～1cm

1.1.3 濾紙的折疊：

四折法，三層一邊外層撕下一角備用。

1.1.4 濾紙的安放：

三層的一邊放在漏斗出口短的一邊，做水柱。

1.2 干燥

干燥是指除去樣品，沉淀或試劑中所含水分或溶劑過程，常用烘烤，冷凍，化學(xué)和吸附等方法。必須根據(jù)被干燥物質(zhì)的物理性質(zhì)，熱穩(wěn)定性以及與水結(jié)合的形式選擇干燥方法。

常用的干燥劑和干燥設(shè)備：

干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鈣、濃硫酸、硅膠、活性炭

干燥設(shè)備：電烘箱、紅外干燥箱、熱浴

溫度：一般都100℃~120℃之間

1.3 稱量

稱量是重量法的關(guān)鍵，在確定了天平精度的條件下，提高分析準(zhǔn)確的關(guān)鍵是選擇合格的稱樣量和使用正確的稱量方法。

稱樣量的選擇：選擇適宜的稱樣量是保證重量分析的重要條件之一，例如一般分析天平的稱量誤差為0.2mg（萬分之一天平），或者0.02mg（十萬分之一天平），為使稱量相對誤差小于0.1%，必須有適當(dāng)?shù)姆Q樣量。

分光光度法是基于物質(zhì)分子對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法。按物質(zhì)吸收光的波長不同，分光光度法可分為可見分光光度法、紫外分光光度法及紅外分光光度法（又稱紅外光譜法）。

分光光度法主要用于測量樣品中1%~0.001%有效量成分，其特點(diǎn)：靈敏度高，準(zhǔn)確定好，使用范圍廣，幾乎所有的無機(jī)離子和有機(jī)化合物都可以采用此方法。

2.1 紫外-可見分光光度計

2.2 參比溶液的選擇

來源：食品實(shí)驗(yàn)室服務(wù)